这里所说的残余应力也称为宏观应力。残余应力存在于宏观的尺度上,它与微观应力相对应。20世纪初,人们就已经开始利用X射线来测定晶体的应力。后来日本成功设计出的X射线应力测定仪,对于残余应力测试技术的发展作了巨大贡献。1961年德国的E.Mchearauch提出了X射线应力测定的sin2ψ法,使应力测定的实际应用向前推进了一大步。X射线衍射法是一种无损性的测试方法,因此,对于测试脆性和不透明材料的残余应力是zui常用的方法。它利用X射线为入射束,以晶面间距作为残余应变的度量。其基本原理是,当试样中存在残余应力时,晶面间距将发生变化,发生布拉格衍射时,产生的衍射峰也将随之移动,而且移动距离的大小与应力大小相关。根据X射线宏观残余应力测试原理,用波长λ的X射线,先后数次以不同的人射角照射到试样上,测出相应的衍射角2θ,求出ψ对sin2ψ的斜率M,便可算出应力σ。在使用衍射仪测量应力时,试样与探测器θ一2θ关系联动,属于固定ψ法。通常ψ=0°、15°、30°、45°测量数次,然后作2θ一sin2ψ的关系直线,zui后按应力表达σ=K·Δ2θ/Δsin2ψ= K·M求出应力值。
当ψ=0时,与常规使用衍射仪的方法一样,将探测器放在理论算出的衍射角2θ处,此时入射线及衍射线相对于样品表面法线呈对称放射配置。然后使试样与探测器按θ一2θ联动。在2θ处附近扫描得出的HKL衍射线的图谱。
当ψ≠0时,将衍射仪测角台的θ一2θ联动分开。使样品顺时针转过一个规定的ψ角后,使探测器仍处于0。然后联上θ一2θ联动装置在2θ处附近进行扫描,得出同一条HKL衍射线的图谱。
1 测量数据
测量数据时,可以分开测量也可以用一个文件来保存多次测量。前者是用不同的文件来保存各次的测量数据,每个文件对应一个ψ角的测量结果。后者是在设置条件时使用一个文件,多个测量条件的方法,使不同ψ角的测量数据放在一个文件中(Jade6.0以上版本适用)。
2 读入文件
如果是使用分开保存的方法,应同时读入各个文件,如果是一个文件,读入文件时,几次测量的衍射线同时显示在窗口中。
3 进入计算
选择菜单“Options-Calculate Stress"命令,弹出如下的对话框
4 输入ψ角
在Psi-Angle下面的各行单击,稍等一会,就出现一个输入框,在每行都输入相应的ψ角。
5 曲线拟合
单击“Fit One"或“Fit All"就可以拟合曲线单条曲线或拟合所有的衍射线。
6 参数设置
(1)抛物线拟合
抛物线拟合方法(Parabolic Fit)是一个选择框,如果你选择了该项,Jade以抛物线方法来确定峰位,抛物线拟合的数据点数你要给定。 当衍射峰宽化严重而且没落于背底的情况下,抛物线拟合方法是较好的选择。
如果没有选择抛物线拟合,Jade就按数据点来拟合曲线。
(2)选择正确的峰
在扫描范围内如果只有一个单峰,你单击“Fit All"按钮就能拟合全部的测量数据,但是,如果在扫描范围内有多个峰存在,你就要用光标来确定选择哪个峰作为计算应力的峰。你也可以在拟合列表中用zui小二乘法排除不需要的峰。
(3)三轴应力
三轴应力用zui小二乘法按公式来计算应力。
20)sin(*%)(ψBAddd+=?
式中d0是ψ角=0时的峰位,如果测量三轴残余应力,应使d0值相等,而不是使用各个方向都不相同的测量值。你可以在“d0"前的选择项中选中,并输入一个d0值。测量结果的准确性与测量数据的可靠度有很大的关系。
(4)误差
误差的大小可以参考EDS数据。
(5)双轴应力
应选择公式XBY*=来计算。其中EStressBν+=1*,ν是样品的泊松比,E是样品的杨氏弹性模量。因此,图中的直线斜率为正是,表示拉应力(tensile stress)存在,斜率为负时,表示压应力(compressive stress)存在。
(6)LPA修正
如果选择测量的衍射峰的衍射角非常高,而且峰形非常漫散,会因为洛仑兹-偏振和吸收效应(LPA)而引起峰的偏斜,这时,需要对数据进行“洛仑兹-偏振-吸收"效应修正。
修正公式为:
θθψθ22sin)tantan1)(2cos1(?=LPA
在对话框中,单击“LPA"按钮,在其左上角显示一个“*"符号,表示使用了LPA修正,LPA修正应在拟合之前使用。
7 结果的打印、复制和保存
Print——打印结果。
Ctrl+Print——打印结果同时打印拟合图
Copy——拟合图发送到剪贴板
Copy(右击)——拟合数据列表发送到剪贴板
Save——以图形文件(*.wmf) 格式保存结果图像
Save(右击)——以文本文件(*.ksi)格式保存结果
8 附:常见物相的弹性模量和泊松比 材料 | 弹性模量 | 泊松比 | 衍射仪参考衍射面 | |||
铁素体,马氏体 | 21-22 | 0.28-0.3 | ||||
奥氏体 | 19.6 | 0.28 | ||||
Al及铝合金 | 7.03 | 0.345 | ||||
铜 | 12.98 | 0.364 | ||||
铜-镍合金 | 13.25 | 0.333 | ||||
WC | 53.44 | 0.22 | ||||
Ti | 11.57 | 0.321 | ||||
Ni | 21.2, 19.9-22.0 | 0.31,0.3-0.32 | ||||
Ag | 8.27 | 0.367 | ||||
刚玉 | 40.888 | 0.233 |